氫氧化四丁基銨滴定液在實驗中的配制要求

更新時間：2020-01-31

　　氫氧化四丁基銨滴定液所有藥品、溶液都應(yīng)有標(biāo)簽。不可以在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不符的物品。

　　禁止使用化驗室器皿盛裝食物，也不要用茶杯、食具裝藥品，更不要用燒杯當(dāng)茶具使用。

　　稀釋硫酸時必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進行，只能將濃硫酸慢慢注入水中，邊倒邊攪拌，溫度過高時，應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進行，嚴(yán)禁將水倒入硫酸中。

　　開啟易揮發(fā)液體試劑之前，應(yīng)先將試劑瓶放在自來水中冷卻幾分鐘，開啟時瓶口不要對人，在通風(fēng)柜中進行。

　　易燃溶劑加熱時，必須在水浴或砂浴中進行，避免明火。

　　裝過強腐蝕性、可燃性、有毒或易燃易爆物品的器皿，應(yīng)由操作者親手洗凈。

　　氫氧化四丁基銨滴定液使用前必須用洗滌劑和水沖洗，如，管內(nèi)壁油污較大，可用鉻酸洗液洗凈。注意洗堿式滴定管時，洗液不要直接接觸膠管。要求洗凈后，滴定管內(nèi)壁不掛水珠。

　　滴定管活塞使用前須涂凡士林油，套上橡皮筋，并試漏。

　　裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前，先用標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗2～3次，每次都要沖洗尖嘴部分。

　　滴定時速度不要太快，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min～8mL/min，切忌呈液柱流下。讀數(shù)時要求視線與液面刻度齊平。

　　滴定完畢，將溶液裝滿，用小塑料瓶套在管口上。

　　配制標(biāo)準(zhǔn)溶液要及時，對于需要長時間放置穩(wěn)定后方能標(biāo)定的溶液，更要提早準(zhǔn)備。

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進行，并要求認(rèn)真填寫記錄表格。

　　配制中所用到的基準(zhǔn)物必須烘干至恒重，并準(zhǔn)確稱量。

　　標(biāo)定時，平行試驗不得少于8次，兩人各作四平行，取兩人八平行平行測定結(jié)果的的平均值為測定值。在運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。

　　制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的相對擴展不確定度不大于0.2%(k=2)。

　　配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標(biāo)定。

　　配制和標(biāo)定溶液的水，在沒有注明其它要求時，應(yīng)符合GB6682中三級水的規(guī)格，所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。

　　所有已標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須在瓶外貼上標(biāo)簽，并注明名稱、濃度有效期、標(biāo)定者及標(biāo)定日期。瓶上原有的標(biāo)簽須撕下。

　　除另有規(guī)定外，滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下(15～25℃)下，保存時間一般不超過兩個月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁，沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。

　　標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃時的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定、直接制備和使用時若溫度有差異，應(yīng)按附錄A進行補正。