海明滴定液1622配制分析與標(biāo)定

本方法規(guī)定了采用液相色譜法測(cè)定化妝品中芐索氯銨（121-54-0）方法。

本方法適用于膏霜類(lèi)、乳液類(lèi)和水類(lèi)化妝品中芐索氯銨的測(cè)定。

樣品在經(jīng)過(guò)提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法對(duì)芐索氯銨的檢出限、定量下限、檢出濃度和定量濃度如表1所示。

表1

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為一級(jí)實(shí)驗(yàn)用水。

3.1 芐索氯銨，純度≥99%。

3.2 甲醇，色譜純。

3.3 醋酸銨，色譜純。

3.4 冰醋酸，優(yōu)級(jí)純。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取芐索氯銨各0.05g，至0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并定容，搖勻，配成質(zhì)量濃度為1g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：配制濃度分別為5mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100 mg/mL的芐索氯銨的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。海明滴定液稱(chēng)取樣品0.5g，至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20 mL甲醇（3.2），渦旋振蕩1 min，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室溫后用甲醇（3.2）定容至25mL，混勻，經(jīng)0.45 mm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣液，備用。北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷(xiāo)售海明滴定液