正戊基硫酸鈉的配制與應用

1、在通風櫥中將9.5mL冰醋酸放入干燥的反應瓶里，在冰浴中充分冷卻，加入3.5 mL（0.053mol），混合均勻。在5min中慢慢地將8g（0.043mol）以液體形式或極細固體粉末形式的十二烷醇加入到冷的醋酸及中，攪拌30min直至全部的醇都溶解并參與反應。若醇未全部溶解，則將反應瓶從冰浴上取出，在室溫下攪拌10min。把反應物料倒在盛有30g碎冰的燒杯中, 將30mL正丁醇加至上述混合物中，攪拌3min。攪拌下慢慢加入3mL飽和碳酸鈉水溶液 , 溶液對石蕊試紙呈堿性。當反應呈堿性后，加入10g固體，靜置。將上層正丁醇溶液從水層表面傾倒至燒杯中。再向水層中加入20mL正丁醇，充分攪拌，把正丁醇層分離開。合并兩次得到的正丁醇，并傾倒至分液漏斗中分層，分出其中的水層。把正丁醇溶液倒入燒杯中，蒸發掉正丁醇，得到白色殘余物即為十二烷基硫酸鈉 。 [1] 

2、三氧化硫法：反應裝置為立式反應器。在32℃下將氮氣通過氣體噴口進入反應器。氮氣流量為85.9 L/min。在82.7kPa下通入月桂醇，流量58g/min。將液體三氧化硫在124.1 kPa下通入閃蒸器，閃蒸溫度維持在100℃，三氧化硫流量控制在0.9072kg/h。然后將硫酸化產物迅速驟冷至50℃，打入老化器，放置10～20min。最后打入中和釜用堿中和。中和溫度控制在50℃，當pH值至7～8.5時出料，即得液體成品。噴霧干燥得固體成品。

3、在裝有氯化氫吸收裝置、 溫度計和電動攪拌器和滴液漏斗的250mL四口燒瓶中加入62g月桂醇，控溫25℃，在充分攪拌下用滴液漏斗于30min內緩慢滴加24mL，滴加時溫度不要超過30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完后，于30℃反應2h，反應中產生的氯化氫氣體用質量分數5%氫氧化鈉溶液吸收。硫酸化結束后，將硫酸化物緩慢地倒入盛有100g冰和水的混合物中（冰 ∶水 = 2 : 1），同時充分攪拌 , 外面用冰水浴冷卻。最后用少量水把四口燒瓶中的反應物全部洗出。稀釋均勻后，在攪拌下滴加質量分數30%氫氧化鈉溶液進行中和至pH為7-8.5。再用正丁醇進行萃取，蒸發掉正丁醇 。 [1] 正戊基硫酸鈉