離子色譜測定標準溶液的測定方法

北京華科盛精細化工產品貿易有限公司離子色譜測定標準溶液：儀器

4.1 高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。

4.2 分析天平：感量0.0001g。

4.3 分析天平：感量0.001g。

4.4 精密pH計：精度0.01。

4.5 渦旋振蕩器。

4.6 超聲波清洗器。

芐索氯銨測定步驟

5.1 樣品前處理

稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20 mL甲醇（3.2），渦旋振蕩1 min，超聲（功率：400W）提取15min，取出，冷卻至室溫后用甲醇（3.2）定容至25mL，混勻，經0.45 mm濾膜過濾，濾液作為待測樣液，備用。

5.2 測定

5.2.1 色譜條件

色譜柱：CN 柱，250 mm×4.6mm，5 mm；

流動相：甲醇+0.1mol/L醋酸銨緩沖溶液（冰醋酸調pH至5.0）（75+25）；

流速：1.0 mL/min；

檢測波長：260nm；

柱溫：25℃；

進樣量：20μL。

5.2.2 測定方法

取標準工作溶液分別進樣，以目標峰面積為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標進行線性回歸，建立三條標準工作曲線。取“5.1"項下處理得到的待測溶液進樣，根據測定成分的峰面積，分別代入三條標準工作曲線上離子色譜測定標準溶液